ASTM D5976標準解讀：加氫石油樹脂軟化點的測定方法

ASTM D5976標準是關于加氫石油樹脂軟化點測定的標準方法，以下是對其測定方法的解讀：

一、原理

一般采用環球法來測定加氫石油樹脂的軟化點。該方法是將一定尺寸的樹脂試樣置于規定的金屬環中，在加熱介質（如水或甘油）中以一定的升溫速率進行加熱，同時在樹脂試樣上放置規定質量的鋼球。當樹脂受熱軟化，鋼球隨樹脂下沉到規定的距離時，此時的溫度即為該加氫石油樹脂的軟化點。

二、儀器與材料準備

儀器：主要包括軟化點測定儀，由環架、燒杯、溫度計等組成。環架用于固定金屬環和放置鋼球，燒杯作為加熱容器，溫度計用于測量加熱介質的溫度。此外，還需要加熱裝置，如電爐或其他能均勻加熱的設備，以及用于攪拌加熱介質的攪拌器，以保證溫度均勻分布。

材料：準備好符合標準要求的金屬環，通常為黃銅環，以及規定質量和尺寸的鋼球。同時，根據預計的軟化點范圍，選擇合適的加熱介質，如水（適用于軟化點不高于 80℃的試樣）或甘油（適用于軟化點高于 80℃的試樣）。

三、試樣制備

先將加氫石油樹脂樣品進行預處理，確保樣品均勻、無雜質。如果樣品是塊狀或粒狀，可能需要將其加熱熔化，加熱溫度不得高于試樣估計軟化點100℃，加熱時間不超過30分鐘，并且在加熱過程中要不斷攪拌，以防局部過熱，然后用篩過濾。

將熔化后的試樣注入金屬環內至略高出環面為止。若估計軟化點在120℃以上時，應將金屬環與支撐板預熱至80-100℃。

讓試樣在15-30℃的空氣中冷卻30分鐘后，用熱刀刮去高出環面的試樣，使與環面齊平。

四、試驗步驟

對于估計軟化點不高于 80℃的試樣，將盛有試樣的金屬環及支撐板置于盛滿水的保溫槽內，水溫保持在 5±0.5℃，恒溫15分鐘；對于估計軟化點高于80℃的試樣，將盛有試樣的金屬環及支撐板置于盛滿甘油的保溫槽內，甘油溫度保持在32±1℃，恒溫15分鐘。

將恒溫后的金屬環連同試樣安裝在環架上，然后把環架放入盛有相應加熱介質（水或甘油）的燒杯中，加熱介質的初始溫度同保溫槽溫度，燒杯內注入的加熱介質要使水面或甘油面略低于環架連桿上的深度標記。

開啟加熱裝置，以規定的升溫速率（通常為每分鐘5±0.5℃）均勻加熱加熱介質，同時不斷攪拌，使溫度均勻上升。

觀察鋼球的下沉情況，當鋼球隨樹脂試樣下沉到與金屬環下端面接觸，并繼續下沉到規定的距離（通常為 25.4mm）時，立即讀取此時溫度計所示的溫度，此溫度即為該加氫石油樹脂的軟化點。

五、結果報告與精密度要求

每個樣品通常需要進行多次平行試驗，取平均值作為軟化點的測定結果。同時，要報告每次試驗的結果以及平均值、標準偏差等統計數據。

標準中對測定結果的精密度有明確要求，包括重復性和再現性。重復性是指同一操作者在相同條件下對同一試樣進行多次測定結果的接近程度；再現性是指不同實驗室的不同操作者對同一試樣進行測定結果的接近程度。一般來說，重復性限和再現性限會根據軟化點的范圍而有所不同，例如，對于軟化點在40-100℃范圍內的加氫石油樹脂，重復性限可能為2℃左右，再現性限可能為4℃左右。具體的精密度數值可參考標準中的詳細規定。

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